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总氮多参数水质检测仪来简述总氮测定中影响因素的分析
点击次数:14 发布时间:2019-08-26
    总氮多参数水质检测仪来简述总氮测定中影响因素的分析
    大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时,造成浮游植物繁殖旺盛,出现富营养化状态。为了保护水资源,控制水体的富营养化,我国已经将总氮含量列为正式的环境监测项目,制订了环境质量标准和污水排放标准,总氮已经成为评价水质质量的一个重要指标之一。
    总氮是指在规定的条件下,能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
    总氮测定的方法通常采用的是过流酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后,再以紫外分光光度法进行测定(HJ 636-2012)。该方法的原理为120~124℃下,碱性过流酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按式(1)计算校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
    现在总氮测定采用的碱性过流酸钾紫外分光光度法(HJ 636-2012),由于受某些因素的影响,导致在实际工作中对测定结果的精密度及准确性有一定的差异性。笔者结合自己的实际工作经验和他人的经验,分析有以如下几点影响测定结果的因素:
    1 实验用水应严格控制和保证
    国标要求试验用水为无氨水。无氨水的制备比较繁琐麻烦,其实在我们总氮实际分析工作中,大可不必平这么麻烦的去制备无氨水。现在实验室所用的超纯水器所纯化出的一级水完全可以满足我们的实验用水要求。但要求特别注意的一点是,超纯水器所纯化出的纯水在贮存期间,易受到容器可溶成分、空气中二氧化碳等杂质的污染。因此不可贮存,应在使用前制备,总氮试验时应用新鲜的现制备出的一级纯水。
    2 实验中所用的玻璃器皿和比色管的要求
    实验所用的器皿和高压蒸汽灭菌锅等均应无氮污染。所有用于实验中的玻璃器皿均要用用盐酸溶液(1+9)或硫酸溶液(1+35)浸泡,用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次,洗净后立即使用。在使用高压蒸汽灭菌锅时,应定期由专业机构来检定压力表,并检查橡胶密封圈密封情况,避免因漏气而减压。
    比色管应该选择具有空心塞子的,要求密合性良好。因为温差变化比较大,由于热胀冷缩的作用,空心塞的比色管在高压蒸汽灭菌锅消解冷却后比较容易拔出。但是要注意的是空心塞在高压的作用下比较容易损块,所以在拔出时要注意不要划破手。
    3 比色管放置时间对空白吸光度的影响
    在实际工作中,笔者发现总氮分析所用的比色管在放置两个星期后,所做出来的空白吸光度值就会偏高,用过硫酸钾再重新消解一遍后吸光度值立即会降低。结果见表一:
    4 过流酸钾的影响
    (1)碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的偏差。在国标中关于碱性过硫酸钾的配制,只是说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未说明是分开溶解后混合还是两种试剂可以称量在一个烧杯里溶解。实际上,在配制过流酸钾溶液时发现国内生产的过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目的放在电炉上加热,即使要加热,也最好是采用水浴加热法,且水浴温度一定要设置低于60℃,否则将会使过硫酸钾分解失效。在实际工作中发现配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。经过试验,过流酸钾和氢氧化纳两种试剂混合溶解或分别单独溶解对标样总氮203228(3.60±023mg/L)结果没有什么太大的差异。但是要重点注意的是若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。结果见表二:
    (2)不同厂家、批次所生产的过流酸钾,得到的空白校准吸光度值相差较大,而且将会直接影响总氮的测定结果。因此在实际工作中对于每批次的新的过流酸钾都要做下空白试验,检验是否符合要求。对于不符合要求的过流酸钾应做提纯处理或者选择另外厂家生产的。笔者选择了三种不同厂家的过流酸钾做了试验比较,结果见表三。
    (3)过流酸钾贮存温度及时间的比较。因为在国标中对配制好的过流酸钾溶液的贮存温度未做规定,对贮存温度及时间做了试验比较,结果表明配制好的过流酸钾在一周内不论是在常温下或者在冰箱中保存,对空白校正吸光度值和测定结果都无太大的影响,所以我们在实际工作中,只要每个星期配制好一瓶过流酸钾基本上都能满足当周的分析任务,试验结果见表四和表五:
    5 消解后的样品加入盐酸溶液后比色时间的确定
    在HJ 636-2012国标中并未规定加入盐酸后比色的时间,这就使刚刚接触总氮分析的实验人员认为只要加入盐酸溶液后可以立即比色,结果会造成总氮测定结果偏低。从下表中可以看出放置10min就比色的标准样品浓度值根本不在范围内,放置30min、1小时、2小时后比色的结果无太大差异,因此我们加入盐酸后只要放置30min就可以比色了,具体见表六:
    综上所述,我们在用碱性过流酸钾消解紫外分光光度法HJ636-2012进行水质总氮的测定时,注意以上的细节,并选择好符合国标要求的空白试验的校正吸光度A应小于0.030的过流酸钾。这样就会提高我们实际分析工作中对总氮测定的精密度及准确度。
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